Bestimmung der Mangankonzentration
In der ersten Testphase werden 0,5 Gramm der Legierung in ein Glasgefäß mit einem Fassungsvermögen von 400 ml gegeben und mit 40 Milliliter Salpetersäure, halb mit Wasser vermischt, gefüllt.
Nach dem Auflösen des Ferromangans wird der resultierenden Flüssigkeit eine kleine Menge Flusssäure zugesetzt. Anschließend wird die Lösung erhitzt und 5 bis 10 Minuten lang am Siedepunkt gehalten. Anschließend werden der Flüssigkeit 25 Milliliter Schwefelsäure, verdünnt mit Wasser im Verhältnis 1 zu 4, zugesetzt. Die resultierende Lösung wird gekocht, bis sich Schwefelsäuredämpfe zu bilden beginnen. Anschließend wird die Flüssigkeit in einen Messkolben gegossen und mit Wasser versetzt, bis die 500-ml-Marke erreicht ist.
Mit einer Pipette werden 100 ml Lösung aus dem Gefäß entnommen und in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 ml gegeben. Als nächstes wird nacheinander Folgendes zum Container hinzugefügt:
0,5 g Harnstoff;
Natriumpyrophosphatlösung (150 ml);
Bromthymolblau-Lösung (15 Tropfen).
Anschließend wird der resultierenden Mischung Salzsäure zugesetzt, bis die Lösung grün wird. Anschließend wird die Flüssigkeit mit einer Kaliumpermanganatlösung titriert. Die Mangankonzentration in der Legierung wird letztendlich durch die Formel X=(T*V*100)/m bestimmt, wobei:
Lösungstiter;
Volumen der für die Titration aufgewendeten Lösung (ml);
Gewicht der Legierungsprobe.
Bei paralleler Durchführung solcher Tests sollten die Abweichungen in den Ergebnissen 0,5 % nicht überschreiten. Der bei Tests ermittelte Mangangehalt der Legierung bestimmt deren Kosten. Je höher die Konzentration des deklarierten chemischen Elements ist, desto höher ist der Preis für Ferromangan.
Bestimmung von Schwefel
Der Gehalt an solchen Verunreinigungen in der Legierung kann nach drei Methoden bestimmt werden:
Infrarot-Adsorption;
titrimetrisch;
coulometrisch.
Die erste Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einer sauerstoffgesättigten Umgebung. Der Gehalt des entstehenden Schwefeldioxids wird von einem Analysator gemessen, der die Menge der von der Verunreinigung absorbierten Infrarotstrahlung bestimmt.
Die titrimetrische Methode zur Bestimmung von Schwefel in Ferromangan basiert auf dem Verbrennen der Legierung unter ähnlichen Bedingungen und der anschließenden Absorption von SO2-Partikeln durch Wasser. Die resultierende Mischung wird mit einer Natriumlösung in Gegenwart von Stärke oder anderen zugelassenen Indikatoren titriert.
Bei der coulometrischen Methode wird Schwefeldioxid, das beim Brennen der Legierung entsteht, in einem Gefäß mit einer Absorptionslösung gesammelt. Die Methode basiert auf der Messung der Strommenge, die aufgewendet wird, um die resultierende Lösung wieder auf den erforderlichen pH-Wert zu bringen.